Bellingham & Stanley Ltd


TECNICHE DI CAMPIONAMENTO


A prima vista, potrebbe sembrare che l'applicazione di un campione sulla superficie del prisma presenti pochi problemi nella misurazione dell' indice di rifrazione. Nella maggioranza dei casi dove non è richiesta una alta precisione nella misurazione questo corrisponde a verità. Potrebbero tuttavia sorgere problemi da cause il cui significato non è ovvio.

Omogeneità del Campione

I rifrattometri misurano l'angolo critico e questo è determinato da ciò che si posiziona tra il prisma e del campione. Di conseguenza le misurazioni si possono solo riferire all'indice di rifrazione del materiale a stretto e immediato contatto con la superficie del prisma. Questo sottilissimo strato di materiale può non avere esattamente le stesse caratteristiche trovate nella massa del liquido nel contenitore da cui è stato prelevato il campione.

Questo può avvenire per parecchie ragioni:

In molti casi, la definizione della linea di demarcazione tra luce e ombra può essere migliorata agitando o rimescolando il campione sulla superficie del prisma. Ciò può rendere più omogeneo il campione e migliorare il contatto con la superficie del prisma.
Questo effetto può, naturalmente essere facilmente riscontrato con uno strumento ottico, dove si vede la linea di demarcazione.
Lo stesso fenomeno si verifica su strumenti automatici e qui l'operatore si può rendere conto di ciò che avviene con letture multiple di natura erratica (RFM 80/81/90 e 91 - vecchia serie dei rifrattometri digitali automatici B+S) o tramite segnali -Qualità di lettura- indicati sul display indicanti una linea di demarcazione inaccettabile (serie RFM 300 e RFM 500).

Pulizia

La superficie del prisma deve essere pulita. Si dovranno usare solventi appropriati per rimuovere tutti i residui.

Sugli strumenti con prisma di illuminazione in plastica (es. rifrattometri portatili) si dovrà avere cura di evitare solventi che possano attaccare chimicamente il materiale del prisma. I materiali del prisma possono essere in acrilico o policarbonato. I materiali per la pulizia che sono normalmente sicuri al riguardo comprendono alcool denaturato con metanolo, acqua ragia minerale, alcool, saponi, detergenti, acetone, genklene, arclone.

Alcuni solventi devono essere evitati, compresi acetato di amile e toluene (Quest'ultimo solvente è qualche volta consigliato come adatto ai rifrattometri, ma può attaccare parecchi tipi di materie plastiche.)

E' importante non lasciare il campione sul prisma dopo avere fatto la misurazione. Alcuni campioni incollano i prismi insieme se lasciati per periodi prolungati e potrebbero verificarsi danneggiamenti all'apertura. Altri campioni possono intaccare le superfici del prisma con un contatto prolungato. Questo succede particolarmente sui prismi di vetro e certi tipi di vetro sono facilmente attaccati da acidi leggeri come quelli presenti nei succhi di frutta. (Questi tipi di vetri generalmente sono evitati dai fabbricanti di strumenti, ma per alcuni strumenti non c'è alternativa).

I prismi sono generalmente fissati con mastice a base di resina epossidica immune agli attacchi della maggioranza dei campioni o dei detergenti. Alcuni prismi vengono bloccati da guarnizioni in silicone. In entrambi i casi si dovrà contattare il fabbricante se i campioni o i detergenti usati attaccano i materiali di fissaggio. In questo caso ad un costo addizionale, per la serie RFM 300 e RFM 500, si potrà effettuare la sostituzione della guarnizione in silicone con una guarnizione Kalrez, per poter utilizzare gli strumenti con questi campioni chimici.

Evaporazione

Si dovrà avere massima cura per impedire alterazioni nella concentrazione dei campioni a causa dell'evaporazione.

Uno strato sottile di campione, esposto all'aria cambia rapidamente la sua concentrazione soprattutto se si tratta di liquidi volatili. I campioni posizionati sul prisma non dovranno mai essere lasciati scoperti e il prisma di copertura o la pressa devono essere chiusi immediatamente dopo l'applicazione del campione. L'evaporazione può avvenire anche durante il trasferimento del campione dal contenitore al prisma, e per un accurata misurazione si raccomanda, nel caso in cui la viscosità del campione lo permetta, di applicare il campione con una pipetta piuttosto che una bacchetta o una spatola.

Si dovrà fare attenzione ai campioni ad alta viscosità, dove si possono formare pezzi della dimensione di una pillola. La superficie del pezzo verrà influenzata dal contatto con l'aria e sarà questo strato a contatto col prisma. E' importante che questo strato esterno venga rotto tramite la pressione della chiusura del prisma o con altro mezzo, al fine di porre a stretto contatto della superficie del prisma materiale rappresentativo del campione da analizzare.

Temperatura

Una delle cause più comuni di errore nella misurazione è la mancanza di un adeguato controllo della temperatura. Il campione deve essere alla temperatura richiesta e un tempo adeguato deve essere concesso per permettere lo stabilizzarsi della temperatura. Ciò è molto importante specialmente nei campioni ad elevata capacità termica (come conserve, marmellate ecc.).

Si deve ricordare che c'è un ritardo tra la temperatura del prisma e la rilevazione del sensore della temperatura. I fabbricanti di strumenti tentano di minimizzare questo ritardo con un appropriato design ma un certo ritardo resta sempre e deve essere preso in considerazione dall'operatore.

Posizionamento del campione sul prisma

Il campione deve ricoprire completamente la superficie di lavoro del prisma. Se la copertura è inadeguata possono sorgere parecchi problemi. Ci può essere una illuminazione insufficiente della linea di demarcazione.


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